Русская Википедия:Делительная воронка
Дели́тельная воро́нка — сосуд конической формы, компонент лабораторной посуды, применяемой в подавляющем большинстве приборов для разделения органической и неорганической фаз несмешивающихся жидкостейШаблон:SfnШаблон:Sfn, как, например, для проведения органического синтеза[1], снабжается пробками из пластика или стекла и не имеет нижнего кернаШаблон:SfnШаблон:Sfn; простое устройство для жидкостной экстракцииШаблон:Sfn.
Устройство
Делительные воронки состоят из:
- самого сосуда с трубкой, длина которой может быть как короткой, так и удлиненной — в зависимости от обстоятельств использования; диаметр трубки должен позволять жидкости свободно проходить через трубку не задерживаясь в нейШаблон:Sfn;
- притертой пробки со шлифом в верхней части устройстваШаблон:SfnШаблон:Sfn;
- крана (из фторпласта или типа КРУ, ГТС или КН) с прозрачными оплавленными шлифами для наливания жидкости из воронки в реакционный сосудШаблон:Sfn в нижней части отводной трубкиШаблон:Sfn;
- опционально: термостатирующей рубашкой — нагревающей или охлаждающей (например, в неё через трубку можно поместить кашицу сухого льда); делительные воронки с такими рубашками применяются для разделения легко летучих жидкостейШаблон:Sfn;
- отдельных делительных воронок оборудованы боковой трубкой для сброса избыточного газа из колбы после слива в неё нижней (более тяжёлой) жидкости, при необходимости изоляции её от воздействия воздухаШаблон:Sfn.
Делительные воронки большого размера закрепляют между кольцами штатива, одно из которых меньшего диаметра (нижнее) удерживает воронку с жидкостью, второе — верхнее — большего диаметра; в зазоры между кольцом и воронкой вставляют кусочки резинового шланга или пробкиШаблон:SfnШаблон:SfnШаблон:Sfn.
Ёмкость делительных воронок от 50 мл до нескольких литров, от этого зависит толщина стенок — чем меньше ёмкость, тем толще стенки и наоборотШаблон:Sfn.
Использование
Делительные воронки используются в органической химии при проведении таких реакций как:
- ГалогенированиеШаблон:Sfn
- НитрованиеШаблон:Sfn
- АлкилированиеШаблон:Sfn
- АцилированиеШаблон:Sfn
- ВосстановлениеШаблон:Sfn
- Магнийорганический синтезШаблон:Sfn и др.
Перед работой с делительной воронкой шлиф крана смазывают вазелином или специальной смазкой (вакуум-смазкой), что позволит открывать кран без усилийШаблон:SfnШаблон:SfnШаблон:Sfn, после чего наливают в саму воронку раствор с добавлением (при необходимости) растворителя, которым предварительно промывают реакционную колбу. Количество жидкости в воронке не должно превышать 2/3 её объёма (обычно от 1/5 до 1/3), после чего закрывают пробкой и встряхивают. Далее, повернув пробку вниз и зафиксировав её, открывают кран. Это необходимо для того, чтобы воздушное пространство воронки насытилось парами растворителя и давление в воронке более не изменялось. После того, как давление паров растворителя становится постоянным, а растворившиеся газы удалены, необходимо интенсивно встряхнуть воронку, по окончании воронка вставляется в кольца штатива и жидкости дают полностью расслоиться. По расслоении открывают пробку и сливают нижний слой через кран, а верхний (при необходимости) переливают через горло воронкиШаблон:SfnШаблон:Sfn.
Для экстрагирования водных растворов плотностью меньшей, чем вода, применяют эфир, бензолШаблон:Sfn
Чаще всего при экстракции образуются трудно разделяющиеся эмульсии, тогда считается эффективным проведение экстракции перемешиванием фаз на магнитной мешалке, но если приходится использовать делительные воронки, то их встряхивают не сильно — слегка взбалтываютШаблон:Sfn.
Примечания
Литература
Ссылки