Русская Википедия:Титриметрический анализ

Материал из Онлайн справочника
Перейти к навигацииПерейти к поиску

Файл:Titration Apparatus.png
Титрование: в бюретке титрант, в колбе — проба определяемого вещества

Титриметрический анализ (титрование) — метод количественного/массового анализа в аналитической химии, основанный на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать начиная от других отметок не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (не следует путать с точкой эквивалентности) определяют с помощью индикаторов или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству затраченного на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.

Виды титриметрического анализа

Титриметрический анализ может быть основан на различных типах химических реакций - с переносом протона, электрона, электронной пары, процессы осаждения:

Типы титрования

Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.

  • При прямом титровании к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титранта (рабочий раствор).
  • При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию. Прием обратного титрования используется, если скорость реакции мала, не удается подобрать индикатор или наблюдаются побочные эффекты (например, потери определяемого вещества вследствие летучести).

Примеры обратного титрования:

1) Прямое титрование оксида марганца (IV) MnO2 сульфатом железа (II) FeSO4 невозможно из-за малой скорости реакции:

<math> \mathsf{{\mbox {Mn}}{\mbox {O}}_{2}} + 2{\mbox {Fe}}^{2+} + 4{\mbox {H}}^{+} \leftrightarrow {\mbox {Mn}}^{2+} + 2{\mbox {Fe}}^{3+} + 2{\mbox {H}}_{2}{\mbox {O}} </math>

Поэтому навеску MnO2 обрабатывают стандартным раствором FeSO4, взятым в заведомом избытке, и нагревают до полного завершения реакции. Непрореагировавший Fe2+ оттитровывают стандартным раствором дихромата калия K2Cr2O7.

2) Стехиометрическая реакция

<math> \mathsf 5{{\mbox {N}}{\mbox {O}}_{2}^{-}} + 2{{\mbox {Mn}}{\mbox {O}}_{4}^{-}} + 6{\mbox {H}}^{+} \leftrightarrow 2{\mbox {Mn}}^{2+} + 5{{\mbox {N}}{\mbox {O}}_{3}^{-}} + 3{\mbox {H}}_{2}{\mbox {O}} </math>

осложняется разложением азотистой кислоты HNO2, образующейся в кислой среде:

<math> \mathsf 2{{\mbox {H}}{\mbox {N}}{\mbox {O}}_{2}} \leftrightarrow {\mbox {N}}{\mbox {O}} + {\mbox {N}}{\mbox {O}}_{2} + {\mbox {H}}_{2}{\mbox {O}} </math>

Из-за летучести оксидов азота теряется определяемое вещество. Поэтому к нитриту добавляют избыток стандартного раствора перманганата калия KMnO4, подкисляют и после окончания реакции оттитровывают оставшийся перманганат-ион.

  • При заместительном титровании проводят стехиометрическую реакцию определяемого вещества с вспомогательным реагентом, а получающийся в эквивалентном количестве продукт оттитровывают подходящим титрантом. Титрование заместителя используют, если реакция нестехиометрична или протекает медленно.

Примеры заместительного титрования:

1) Взаимодействие дихромат- (Cr2O72-) и тиосульфат- (S2O32-) ионов протекает нестехиометрично. Поэтому к раствору, содержащему Cr2O72-, добавляют раствор иодида калия KI, реагирующего с ним стехиометрично:

<math> \mathsf {{\mbox {Cr}}_{2}{\mbox {O}}_{7}^{2-}} + 6{\mbox {I}}^{-} + 14{\mbox {H}}^{+} \leftrightarrow 2{\mbox {Cr}}^{3+} + 3{\mbox {I}}_{2} + 7{\mbox {H}}_{2}{\mbox {O}} </math>

Выделившийся в эквивалентном дихромату количестве иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия Na2S2O3:

<math> \mathsf {\mbox {I}}_{2} + 2{{\mbox {S}}_{2}{\mbox {O}}_{3}^{2-}} \leftrightarrow 2{\mbox {I}}^{-} + {{\mbox {S}}_{4}{\mbox {O}}_{6}^{2-}} </math>

2) Для определения свинца проводят несколько последовательных стехиометрических реакций замещения:

<math> \mathsf {\mbox {Pb}}^{2+} + {{\mbox {Cr}}{\mbox {O}}_{4}^{2-}} \leftrightarrow {{\mbox {Pb}}{\mbox {Cr}}{\mbox {O}}_{4}} </math>
<math> \mathsf {2{\mbox {Pb}}{\mbox {Cr}}{\mbox {O}}_{4}} + 2{\mbox {H}}^{+} \leftrightarrow 2{\mbox {Pb}}^{2+} + {{\mbox {Cr}}_{2}{\mbox {O}}_{7}^{2-}} + {\mbox {H}}_{2}{\mbox {O}} </math>
<math> \mathsf {{\mbox {Cr}}_{2}{\mbox {O}}_{7}^{2-}} + 6{\mbox {I}}^{-} + 14{\mbox {H}}^{+} \leftrightarrow 2{\mbox {Cr}}^{3+} + 3{\mbox {I}}_{2} + 7{\mbox {H}}_{2}{\mbox {O}} </math>
<math> \mathsf {\mbox {I}}_{2} + 2{{\mbox {S}}_{2}{\mbox {O}}_{3}^{2-}} \leftrightarrow 2{\mbox {I}}^{-} + {{\mbox {S}}_{4}{\mbox {O}}_{6}^{2-}} </math>

Количество тиосульфат-иона эквивалентно количеству ионов свинцаШаблон:Sfn.

Способы работы в титровании

  • Способ пипетирования: титрование разных порций раствора (аликвот), отбираемых пипеткой из мерной колбы определенного объема, в которой растворена навеска анализируемого вещества. Из результатов параллельных титрований находят среднее арифметическое значение и используют для вычисления массы определяемого вещества.
  • Способ отдельных навесок: некоторое число навесок вещества, взятых на аналитических весах, растворяют в небольших объемах растворителя и проводят титрование в каждом растворе.

Способ пипетирования более быстрый и менее трудоемкий, но и менее точный, чем способ отдельных навесокШаблон:Sfn.

Галерея

Примечания

Шаблон:Примечания

Литература

Ссылки

Шаблон:ВС

Партнерские ресурсы
Криптовалюты
Магазины
Хостинг
Разное

Источник — http://wikihandbk.com/ruwiki/index.php?title=Русская_Википедия:Титриметрический_анализ&oldid=10932054